Исходные реактивы, методы исследования.
. Приготовление термоиндикаторных красок на основе ИК 1-6 МК-04.
.Методика исследования.
Рентгенофазовый анализ.
Образцы анализировались рентгенографически с помощью трехкадровых фокусирующих камер- монохроматов FR-552 (фирма "Энраф-Нониус", Голландия), имеющих большую чувствительность- не хуже 0.5 мол. % и высокое угловое разрешение не хуже 0.01%, CuKa. Образцы для съемки в камере FR-552 готовили путем нанесения на подложку кальки исходного вещества, предварительно растертого в агатовой ступке и суспендированного в специальном рентгеноаморфном клее. Съемка проводилась на воздухе в течении 1.5-2 часов.
Дифференциально-термический анализ.
Дифференциально-термический анализ проводили на дериватографе "2000" системы МОМ (Венгрия) с одновременной записью тепловых эффектов и изменения массы. Навеска образца составляла 350-400 мг, тигли - платиновые, скорость нагрева-5 град./мин и 7.5 град/мин, шкала весов 200 мг.
Рентгеноспектральный микроанализ.
Рентгеноспектральный микроанализ проведен на приставке EDAX для микроанализа (микроскоп "JEOL JSM 50A") на содержание ванадия, калия, серы, алюминия, железа, кальция, кремния и натрия.
Исследование термоиндикаторных свойств.
Для определения термоиндикаторных свойств приготавливали краску и наносили ее кисточкой на метрируемую поверхность. Краску готовили тщательным перемешиванием в агатовой ступке вещества со спиртом или добавляя растворитель и связующее вещество. Толщина слоя составляла 40-100 мкм. Исследование термоиндикаторных свойств веществ проводили прокаливанием их либо на пластинках переменного сечения, через которые пропускали электрический ток (рис.2), либо в печах сопротивления с продольным градиентом температур (рис.3). После выдержки при неизменном профиле температурного поля в печи, слой термоиндикаторных веществ дает последовательное чередование цветовых зон с плавными и резки ми переходами. Линии резких переходов представляют собой изотермы.
Рис.2 Пластины для исследования термоиндикаторных свойств.
1-пластина из электропроводящего материала
2-отверстия для токоотводов
3-места присоединения термопар
Рис.3 Трубчатая печь сопротивления для исследования термоиндикаторных свойств.
1-термоизоляция печи
2-нагреватель сопротивления -проволока из сплава ЭИ-625
3,6-шамотная пробка
4-слой термокраски
5-кварцевая трубка с термопарой
7-пластина
8-измеритель температуры
.Определение температур цветовых переходов.
Температуры цветовых переходов определяли, используя термоиндикаторы плавления. На одну сторону стальной пластинки с учетом температурного поля наносили однопозиционные термоиндикаторы плавления. Пластинку помещали в печь с продольным градиентом температуры и выдерживали 15 минут. Пластинку нагревали, пропуская электрический ток, и по положению границ плавления однопозиционных термоиндикаторов строили график распределения температуры по пластине. Затем, на другую сторону наносили исследуемое вещество. Пластину помещали в печь, время выдержки составляло 15 минут. Далее, пластину охлаждали до комнатной температуры. Температуры полученных цветовых переходов определяли с использованием графика распределения температурного поля по данной пластине. Подробные замеры проводили не менее трех раз для каждого термоиндикаторного вещества. За температуры цветовых переходов принимали среднее значение. Точность определения температур цветовых переходов составила 10 °C.
Методика определения адгезионной прочности
термоиндикаторных покрытий.
Адгезионную прочность (А) термоиндикаторных покрытий измеряли усовершенствованным методом определения адгезии лакокрасочных покрытий [11]. На поверхности покрытия делаем надрезы (рис.4), которые образуют на поверхности ячейки в виде квадратов, площадь которых постепенно увеличивается от точки пересечения лучевых надрезов. Среднее расстояние от границы между отслоившимися и не отслоившимися ячейками является оценкой адгезии.
В основу данной методики положена 10-бальная шкала оценок, баллы рассчитываются по формуле:
А=(50-L)/5, где:
L-расстояние параллельных надрезов от точки пересечения лучевых надрезов.
Принято, что 0.8 баллов- очень плохая адгезия, 9.8 баллов- очень хорошая адгезия.
Дополнительно
Эволюция и самоорганизация химических систем. Макромолекулы и зарождение органической жизни
Понятие самоорганизация означает упорядоченность
существования материальных динамических, то есть качественно изменяющихся
систем. Оно отражает особенности существования таких систем, которые
сопровождаются их восхождением на все более высокие уровни сложности и
системной упорядоченности или матер ...
Развитие атомной энергетики в Украине
Наше время называю атомным не только и не столько потому,
что оно было ознаменовано гениальными открытиями в области строения атома, а и
потому, что человек нашёл полезное применение фантастически огромной энергии,
источником которой стал неизмеримо малый атом.
Ионизирующее
излучение (атомная р ...